Chúng tôi sử dụng cookie để cải thiện trải nghiệm của bạn. Bằng cách tiếp tục duyệt trang web này, bạn đồng ý với việc chúng tôi sử dụng cookie. Xem thêm thông tin.
Bài viết này tập trung vào các đặc tính axit bề mặt của chất xúc tác và chất mang oxit (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolite HZSM5) và việc phát hiện so sánh bề mặt của chúng bằng cách đo sự giải hấp amoniac theo chương trình nhiệt độ (ATPD). ATPD là một phương pháp đáng tin cậy và đơn giản, trong đó bề mặt, sau khi được bão hòa amoniac ở nhiệt độ thấp, trải qua sự thay đổi nhiệt độ, dẫn đến sự giải hấp các phân tử thăm dò cũng như sự phân bố nhiệt độ.
Bằng cách phân tích định lượng và/hoặc định tính mô hình giải hấp, có thể thu được thông tin về năng lượng giải hấp/hấp phụ và lượng amoniac được hấp phụ trên bề mặt (lượng amoniac hấp thụ). Là một phân tử cơ bản, amoniac có thể được sử dụng như một chất thăm dò để xác định độ axit của bề mặt. Những dữ liệu này có thể giúp hiểu được hành vi xúc tác của các mẫu và thậm chí giúp tinh chỉnh quá trình tổng hợp các hệ thống mới. Thay vì sử dụng đầu dò TCD truyền thống, một máy quang phổ khối tứ cực (Hiden HPR-20 QIC) đã được sử dụng trong nhiệm vụ này, được kết nối với thiết bị thử nghiệm thông qua một mao quản được gia nhiệt.
Việc sử dụng QMS cho phép chúng ta dễ dàng phân biệt giữa các loại chất khác nhau được giải hấp từ bề mặt mà không cần sử dụng bất kỳ bộ lọc và bẫy hóa học hoặc vật lý nào có thể ảnh hưởng xấu đến phân tích. Việc thiết lập đúng điện thế ion hóa của thiết bị giúp ngăn ngừa sự phân mảnh của các phân tử nước và sự nhiễu loạn do đó đối với tín hiệu m/z của amoniac. Độ chính xác và độ tin cậy của dữ liệu giải hấp amoniac theo chương trình nhiệt độ đã được phân tích bằng các tiêu chí lý thuyết và các thử nghiệm thực nghiệm, làm nổi bật ảnh hưởng của chế độ thu thập dữ liệu, khí mang, kích thước hạt và hình dạng hình học của lò phản ứng, chứng minh tính linh hoạt của phương pháp được sử dụng.
Tất cả các vật liệu được nghiên cứu đều có các chế độ ATPD phức tạp trải rộng trong khoảng 423-873K, ngoại trừ cerium, vật liệu này thể hiện các đỉnh giải hấp hẹp rõ nét, cho thấy độ axit thấp đồng nhất. Dữ liệu định lượng cho thấy sự khác biệt về khả năng hấp thụ amoniac giữa các vật liệu khác và silica lớn hơn một bậc độ lớn. Vì sự phân bố ATPD của cerium tuân theo đường cong Gaussian bất kể độ phủ bề mặt và tốc độ gia nhiệt, nên hành vi của vật liệu đang nghiên cứu được mô tả như một đường tuyến tính của bốn hàm Gaussian liên quan đến sự kết hợp của các nhóm vị trí trung bình, yếu, mạnh và rất mạnh. Sau khi thu thập tất cả dữ liệu, phân tích mô hình ATPD đã được áp dụng để giúp thu được thông tin về năng lượng hấp phụ của phân tử thăm dò như một hàm của mỗi nhiệt độ giải hấp. Sự phân bố năng lượng tích lũy theo vị trí cho thấy các giá trị độ axit sau đây dựa trên các giá trị năng lượng trung bình (tính bằng kJ/mol) (ví dụ: độ phủ bề mặt θ = 0,5).
Để thực hiện phản ứng thăm dò, propene được cho phản ứng khử nước với isopropanol nhằm thu được thêm thông tin về chức năng của các vật liệu đang nghiên cứu. Kết quả thu được phù hợp với các phép đo ATPD trước đó về độ mạnh và số lượng các vị trí axit trên bề mặt, đồng thời cũng cho phép phân biệt giữa các vị trí axit Brønsted và Lewis.
Hình 1. (Trái) Phân tích tách đỉnh của hồ sơ ATPD bằng hàm Gaussian (đường chấm vàng biểu thị hồ sơ được tạo ra, các chấm đen là dữ liệu thực nghiệm) (phải) Hàm phân bố năng lượng giải hấp amoniac tại các vị trí khác nhau.
Roberto Di Cio Khoa Kỹ thuật, Đại học Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Ý
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Đánh giá thực nghiệm phương pháp khử hấp phụ amoniac theo chương trình nhiệt độ để nghiên cứu tính chất axit của bề mặt chất xúc tác dị thể” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Ẩn phân tích. (Ngày 9 tháng 2 năm 2022). Đánh giá thực nghiệm phương pháp giải hấp amoniac theo chương trình nhiệt độ để nghiên cứu tính chất axit của bề mặt dị thể của chất xúc tác. AZ. Truy cập ngày 7 tháng 9 năm 2023 từ https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ẩn phân tích. “Đánh giá thực nghiệm phương pháp khử amoniac theo chương trình nhiệt độ để nghiên cứu tính chất axit của bề mặt chất xúc tác dị thể”. AZ. Ngày 7 tháng 9 năm 2023.
Ẩn phân tích. “Đánh giá thực nghiệm phương pháp khử amoniac theo chương trình nhiệt độ để nghiên cứu tính chất axit của bề mặt chất xúc tác dị thể”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Truy cập: ngày 7 tháng 9 năm 2023).
Ẩn phân tích. 2022. Đánh giá thực nghiệm phương pháp khử amoniac theo chương trình nhiệt độ để nghiên cứu tính chất axit của bề mặt chất xúc tác dị thể. AZoM, truy cập ngày 7 tháng 9 năm 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Thời gian đăng bài: 07/09/2023
